Banca de QUALIFICAÇÃO: RÚBIA BELLARD E SILVA

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : RÚBIA BELLARD E SILVA
DATA : 28/05/2024
HORA: 13:30
LOCAL: sala virtual do GoogleMeet: meet.google.com/nqd-fcnf-wzi
TÍTULO:

Desenvolvimento do extrato seco padronizado de Celtis iguanaea (Jacq.) Planch. (Cannabaceae)

PALAVRAS-CHAVES:

Análise Multivariada; Controle de qualidade; Extratos Vegetais; Secagem por Atomização; Otimização de Processos

PÁGINAS: 179
RESUMO:

Ao longo da última década, soma substancial de evidências acerca da eficácia e segurança de derivados vegetais de Celtis iguanaea (Jacq.) Planch. (Cannabaceae) foi produzida na literatura científica. Diante do desse potencial farmacológico exibido pela C. iguanaea, fica evidente a insipiência sobre a padronização fitoquímica quantitativa dos extratos da C. iguanaea e de seu comportamento durante processos comumente utilizados no desenvolvimento de produtos fitoterápicos. Com base nisso, buscou-se desenvolver o extrato seco padronizado das folhas de C. iguanaea. A droga vegetal (DVCI) obtida a partir da secagem e moagem das folhas foi caracterizada farmacognosticamente. Um trabalho de otimização do processo de extração assistida por ultrassom (EAU) foi realizado por um planejamento fatorial Box-Behnken (33, n = 15) que avaliou a influência das variáveis de processo: razão droga vegetal/solvente (D/S, 1, 3 e 5 % m.v-1 ), graduação alcoólica (GA, 50, 70 e 90 %v.v-1) e tempo de extração (t, 15, 30 e 45 min) nos atributos de qualidade do processo e do produto. Após isso a DVCI foi submetida ao processo de extração exaustiva por percolação seguida por rotaevaporação para a obtenção do extrato fluido de C. iguanaea (EFCI), o qual foi padronizado em função de suas propriedades físico-químicas. Buscando o desenvolvimento racional do extrato seco de C. iguanaea (ESCI) a partir do EFCI, realizou-se uma otimização do processo de spray-drying a partir de um planejamento experimental do tipo Box-Behnken (33, n = 15), no qual foram avaliados os efeitos das variáveis de processo: temperatura do ar de secagem (T, °C), da vazão de alimentação do extrato (VE, L.h-1) e o teor de leucina (L, % (m.m-1)) em relação ao teor de sólidos, usada como adjuvante se secagem.  A DVCI foi caracterizada com um teor de água de 11,98 ± 0,37 % (m.m-1), índice de intumescência em água e em etanol 70% INPM de 4,02 ± 0,32 e 1,28 ± 0,20, respectivamente, uma distribuição granulométrica sigmoidal com diâmetro médio de 532 µm, cinzas totais de 16,2 ± 2,6 % (m.m-1), cinzas insolúveis de 10,5 ± 1,6 % (m.m-1), teor de fenólicos (TFen) e flavonoides (TFla) totais de 4,15 ± 0,21 e 31,34 ± 0,36 mg.g-1, respectivamente, concentração média de inibição de DPPH (CI50) de 26,34 ± 2,35 µg.mL-1, fator de proteção solar (FPS) de 24,92 ± 1,31 e índice eletroquímico (IE) de 8,09 µA.V-1. Na EAU, a Metodologia de Superfície de Resposta (MSR) evidenciou  que os fatores mais relevantes para o Rs e TFen, ou seja, que tiveram efeito estatisticamente significativo, são a D/S e GA. Assim, a condição mais favorável de EAU envolve D/S de 3 % (m.v-1), GA de 90 % (v.v-1) e 45 min (exp. 12). O EFCI apresentou rendimento de 44,89 % (m.m-1), densidade de 1,05 ± 0,00 g.mL-1, pH 6,91, resíduo seco (rs) de 9,41 ± 0,22 % (m.m-1); TFen de 32,79 ± 1,50 mg.g-1; TFla de 29,54 ± 0,55 mg.g-1; teor de fitosteróis totais (TFit) de 50,86 ± 2,95 v; CI50 de 1.429,65 ± 216,40 µg.mL-1; FPS 220 ± 13 e IE de 16,56 µA.V-1. A adição da leucina foi bastante importante para o processo de secagem, de modo que aumento na quantidade de adjuvante contribuiu para o desempenho do processo e para o aprimoramento dos atributos de qualidade do produto. Desse modo, a secagem é otimizada em temperatura, vazão de alimentação e teor de leucina altos. De acordo com a MSR, o ponto ótimo foi em T = 120 °C, VE = 0,3 L.h-1 e L = 45% (m.m-1). Os atributos de processo no ponto ótimo indicam uma secagem rápida, mas que requer grandes quantidades de energia. O ESCI otimizado (exp. 11) teve rendimento de 51,90% (m.m-1), perda por dessecação de 9,85 ± 0,34 % (m.m-1), TFen, TFla e TFit de 21,78 ± 0,82 mg.g-1; 49,69 ± 0,57 mg.g-1 e 518,81 ± 18,02 mg.g-1, respectivamente; CI50 de 301,62 ± 38,77 µg.mL-1; FPS de 177,51 ± 8,76; IE de 6,13 µA.V-1 e apresentou micropartículas corrugadas, tanto ocas quanto densas e aglomerados de partículas com uma variação de diâmetro entre 0,7 a 13,1 µm e uma média de 3,4 ± 2,1 µm. A identificação por LC-PDA/LC-UV/ESI(-)-MS dos compostos majoritários do ESCI obtido em condições otimizadas indica a presença de um canabinoide, um ácido hidroxicinâmico, uma flavanona, e uma flavona como os compostos majoritários. Esse trabalho possibilitou, por meio da abordagem de Quality by design, o desenvolvimento do extrato seco padronizado das folhas de Celtis iguanaea com rendimento satisfatório, indícios de estabilidade físico-química e manutenção dos teores de fitoquímicos e de suas propriedades antioxidantes.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1150851 - RENE OLIVEIRA DO COUTO
Externa ao Programa - 1299052 - JULIANA CRISTINA DOS SANTOS ALMEIDA BASTOS
Externo à Instituição - RICARDO NEVES MARRETO - UFG
Externo à Instituição - DIEGO FRANCISCO CORTEZ ROJAS